氯离子是COD测定过程中的主要干扰物质，因此判断样品中的氯离子是否对水样造成干扰十分有必要，当判断氯离子超出限定范围，可对水样进行稀释或加入氯离子去除剂或两者结合的方式消除干扰，以确保测定结果的准确性。
氯离子是主要的干扰成分，水样中含有氯离子会使测定结果偏高。根据快速消解分光光度法标准：对未经稀释的水样，其氯离子浓度不应大于1000mg/L。
在试管中加入2.00mL试样，再加入0.5mL硝酸银溶液（硝酸银溶液的配制请参考本小节备注），充分混合，最后加入2滴铬酸钾溶液，摇匀，如果溶液变红，氯离子溶液低于1000mg/L；如果仍为黄色，氯离子浓度高于1000mg/L。
注1：硝酸银溶液配制方法：将17.1g硝酸银溶于1000mL水；铬酸钾溶液配制方法：将5.0g铬酸钾溶解于少量水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成，摇匀，静置12h，过滤并用水将滤液稀释至100mL。
注2：也可按GB/T11896方法测定水样中氯离子的浓度。
① 如遇到高氯、高COD的情况，可采用稀释法，将氯离子稀释到1000mg/L以下。注意，稀释后的水样COD不宜低于50mg/L。
案例1：某客户氯离子含量3000mg/L左右，COD含量1500mg/L左右。需将水样稀释4倍或者5倍（将目标氯离子稀释至1000mg/L以下），此时氯离子含量在750mg/L或600mg/L左右，COD值在375mg/L或300mg/L左右，结果乘以相对应的倍数即可。
注1：采用稀释方式消除氯离子的干扰时，在保证氯离子低于1000mg/L以下的前提下，应尽量减少稀释倍数，如稀释5倍和10倍，尽量选择稀释5倍，同时要保证样品COD浓度不低于50mg/L。
注2：对于稀释后的水样，应选取对应的量程范围进行测定，如上述案例中，稀释后的COD浓度在375mg/L或300mg/L左右，应选取150-1500mg/L的量程及试剂进行操作；如果COD含量仅为500左右，稀释5倍后COD浓度在100mg/L左右，则需要选择0-150mg/L的量程及试剂进行操作。这点尤其需要注意。
② 如遇高氯低COD，加入适量硫酸汞进行氯离子沉淀，可减少氯离子的干扰。
案例2：某客户氯离子含量3000mg/L左右，COD含量80mg/L左右。此时可以取10mL水样放入烧杯中，加入适量硫酸汞搅拌（0.5-1g），进行氯离子沉淀，然后进行检测。
③ 如遇超高浓度的氯离子，而COD又很低的情况时，我们还可以选择后两种方式结合的方式进行测定。顺序是先稀释再进行氯离子的去除，顺序不要反了。
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