化学需氧量（COD）、氨氮（NH₃-N）和总磷（TP）是水质监测的核心指标，分别反映水体有机物污染程度、含氮污染物水平及富营养化风险。本文将系统介绍三种指标的测定原理、实验步骤及综合应用，为水质评估与治理提供技术支持。
原理：
在强酸性条件下，以硫酸银为催化剂，重铬酸钾为氧化剂，与水样中的有机物在高温（165℃）下反应2小时，未被还原的重铬酸钾通过硫酸亚铁铵滴定法或分光光度法测定，间接计算COD值（单位：mg/L）。
实验步骤（重铬酸钾法）：
水样预处理：
浑浊水样需均质化，含氯离子时加入硫酸汞掩蔽（Cl⁻:HgSO ₄=10:1）。
消解与测定：
取20 mL水样于消解管，依次加入0.4 g HgSO₄、10 mL重铬酸钾溶液（0.25 mol/L）、30 mL浓硫酸-硫酸银溶液。
置于COD消解仪中，165℃加热2小时。
冷却后，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，或于600 nm波长测吸光度。
注意事项：
毒性试剂（如HgSO₄、Cr⁶⁺）需严格防护，废液按危险废物处理。
氯离子浓度＞1000 mg/L时需稀释，避免干扰。
原理：
纳氏试剂法：水中的氨在碱性条件下与纳氏试剂（碘化汞钾）生成黄棕色络合物，于420 nm处测吸光度。
水杨酸法：氨与水杨酸、次氯酸盐在碱性条件下生成蓝色靛酚，于697 nm处比色测定。
实验步骤（水杨酸法）：
蒸馏预处理（针对复杂水样）：
调节水样pH至6.0-7.4，加入磷酸盐缓冲液，蒸馏后吸收于硼酸溶液中。
显色与测定：
取50 mL水样，依次加入1 mL水杨酸-酒石酸钾钠溶液、0.5 mL亚硝基铁氰化钠（催化剂）、1 mL次氯酸钠溶液，静置60分钟显色。
测定697 nm处吸光度，通过标准曲线计算浓度。
注意事项：
余氯需用硫代硫酸钠去除，金属离子用酒石酸钾钠掩蔽。
显色时间需严格控制，避免吸光度波动。
原理：
水样经硫酸-过硫酸钾高温消解，将有机磷、聚磷酸盐转化为正磷酸盐。正磷酸盐在酸性条件下与钼酸铵、酒石酸锑钾反应生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原为蓝色络合物，于700 nm处比色测定。
实验步骤（钼酸铵分光光度法）：
消解：
取25 mL水样，加入4 mL过硫酸钾溶液（5%），高压灭菌锅120℃消解30分钟。
显色与测定：
冷却后加入1 mL钼酸铵溶液、0.5 mL抗坏血酸溶液，静置15分钟。
测定700 nm处吸光度，通过标准曲线计算总磷浓度。
注意事项：
玻璃器皿需用稀盐酸浸泡，避免磷酸盐污染。
消解需彻底，避免残留有机物干扰。
| 指标 | 常用方法 | 适用场景 | 优缺点 |
|---|---|---|---|
| COD | 重铬酸钾法 | 高浓度COD（＞15 mg/L） | 准确度高，但耗时、有毒试剂 |
| 快速消解分光光度法 | 现场快速检测 | 省时，精度略低 | |
| 氨氮 | 纳氏试剂法 | 清洁水体 | 快速简便，但含汞污染 |
| 水杨酸法 | 复杂水样或环保要求高 | 无汞，灵敏度高 | |
| 总磷 | 钼酸铵分光光度法 | 常规实验室分析 | 灵敏度高，需严格消解 |
| 连续流动分析仪法 | 大批量样品自动化检测 | 高效，设备成本高 |
水质综合评价：
COD：反映有机物污染，与BOD结合可评估水体自净能力。
氨氮：指示生活污水、农业面源污染，高浓度威胁水生生物。
总磷：富营养化的关键因子，与氮磷比（N/P＞16）判断藻类生长限制因素。
污染源解析：
工业废水：COD与氨氮可能同步升高（如化工、制药行业）。
农业径流：总磷和氨氮显著上升（化肥、养殖废水）。
治理效果评估：
污水处理厂：监测进出水COD、氨氮、总磷是否达《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918-2002）。
生态修复工程：通过三者浓度变化评估湿地、生态浮床的净化效率。
安全规范：
接触浓硫酸、汞盐时穿戴防护装备，废液分类收集（如含铬废液、含汞废液）。
高温消解设备需专人操作，避免烫伤或爆炸风险。
质量控制：
空白试验：每批次样品同步测定空白值，扣除背景干扰。
平行样：至少10%样品做平行测定，相对偏差≤10%。
标准物质：使用有证标准样品验证数据准确性。
COD、氨氮和总磷的测定是水质监测的基础，三者数据结合可全面评估水体污染类型、来源及生态风险。实验过程中需注重规范性、安全性与数据可靠性，为水环境管理与污染防治提供科学依据。
400-6868-053 ( 7*24h )
地 址：
深圳市光明区华强创意产业园4栋A座
粤公网安备：44030602006383 | XML地图
